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X射線熒光光譜儀使用中因樣品引起測量誤差的原因
點擊次數:2337 更新時間:2020-05-27
X射線熒光光譜儀
是利用初級X射線光子或其他微觀離子激發待測物質中的原子,使之產生熒光(次級X射線)而進行物質成分分析和化學態研究的方法。按激發、色散和探測方法的不同,分為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散)。具有重現性好,測量速度快,靈敏度高的特點。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業樣品。
X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法,激發只發生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污。
一、
X射線熒光光譜儀
使用中由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
(1) 樣品的均勻性。
(2) 樣品的表面效應。
(3) 粉末樣品的粒度和處理方法。
(4) 樣品中存在的譜線干擾。
(5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應。
(6) 樣品的性質。
(7) 標準樣品的化學值的準確性。
二、引起樣品誤差的原因:
(1)樣品物理狀態不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發、起泡、結晶及沉淀等。
(2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應等。
(3)樣品的組成不一致 引起吸收、增強效應的差異造成的誤差
(4)被測元素化學結合態的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學價態不同時,譜峰發生位移或峰形發生變化引起的誤差。
(5)制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不*,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
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